高纯偏钨酸铵晶体的制备

在石油加工工业蓬勃发展的推动下，钨系催化剂的研究与发展已获得了普遍重视。这种催化剂的活性成分-三氧化钨，用作催化剂载体，如球状的硅，铝氧化物经由偏钨酸铵 （AMT） 浸渍和热解而成，这是近年来推动AMT发展的直接动力。

纳滤技术是从反渗透技术中分离出来的一种膜分离技术，是超低压反渗透技术的延续和发展分支。现在，纳滤技术已经从反渗透技术中分离出来，成为介于超滤和反渗透技术之间的独立分离技术，已被广泛应用于海水淡化、超纯水制造、食品工业、环境保护等诸多领域。

中和-纳滤-结晶集成过程制备高纯偏钨酸铵由以下三个连续的环节组成：
1）酸中和制备AMT混合溶液；将稀硝酸加入仲钨酸铵(简称APT)溶液中，在适当的酸度、温度等反应条件下，仲钨酸铵逐步转化为偏钨酸铵。
2）AMT 混合溶液的纳滤；将偏钨酸铵溶液通过纳滤膜装置，经过浓缩、洗涤工艺，得到纯的偏钨酸铵溶液。
3）纳滤过后的AMT溶液蒸发与结晶。

生产过程中注意事项：
1)在硝酸中和法生产偏钨酸铵中，选用合适质量的仲钨酸铵作为原料，溶解转化过程中温度可控制在80e~95e。固液比可为1B4~5。采用3mol/L的硝酸浓度，搅拌速度300~500rpm，缓慢加入HNO₃，pH值在210~215范围内，在烧杯中加挡板。在生产过程中有不溶物出现时，必须预先滤去，最后要防止APT溶解后生成假的偏钨酸铵。
2)在纳滤浓缩AMT溶液过程中，注意缓慢加压，要控制膜管的温度，以免损坏泵及膜管。浓度、压力是关键的工艺参数。浓度不能太高，否则会影响截留率，采取适当的膜压力，避免膜管内带气。本试验控制工艺条件为料液温度28e~33e，膜压力在115~210MPa条件下纳滤。
3)随着浓缩倍数的不断增大,纳滤对钨的截留率没有影响，即R基本保持100%，而膜的通量却不断降低。洗涤过程洗水加入量可以通过产品中杂质含量的要求来确定。

中和-纳滤耦合过程是一种有前途的生产高纯偏钨酸铵晶体的方法。它不仅可得到高浓度的偏钨酸铵溶液，为后面的结晶工艺减少成本，而且其中偏钨酸铵杂质含量较少，保证制备得到高纯度的偏钨酸铵。