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熱分解法製備偏鎢酸銨
熱分解法製備偏鎢酸銨(AMT)是目前工業上的主流生產工藝,通過控制仲鎢酸銨(APT)的焙燒溫度和氨及水汽的分壓,使得仲鎢酸銨熱分解生成水溶性大的偏鎢酸銨的非晶態物質,再經水化製成偏鎢酸銨溶液,最後將溶液濃縮和冷卻結晶可得到偏鎢酸銨固體。
仲鎢酸銨在180~260℃下,失去氨和部分水,生成AMT,其化學方程式如下:
5(NH4)2O•12WO3•H2O=3(NH4)2O•12WO3•3H2O+4NH3↑
熱分解法的關鍵之處在於對熱解溫度的控制,因為溫度過高會生成不溶性的氧化鎢;溫度過低則APT中的氨與水將脫除不足,而無法生成偏鎢酸銨。熱分解法的優點是採用仲鎢酸銨直接分解,所獲得的AMT產品純度高;然而,由於熱分解的條件極為苛刻,反應終點難以準確判斷,而常出現過燒或欠燒的問題,極度影響了熱分解的轉化率。因而,有研究者採用在熱解產物的溶解過程中加入一種添加劑(強酸性陽離子樹脂),將殘留的仲鎢酸銨全部轉化為偏鎢酸銨,並且其產物不會影響AMT產品品質。
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