偏鎢酸銨專利
一種含砷的偏鎢酸銨製備超細碳化鎢粉的方法 專利號:CN104803385A
一種含砷的偏鎢酸銨製備超細碳化鎢粉的方法,將偏鎢酸銨加入到砷的硝酸溶液中,原料中砷的含量為0.01~5wt%;攪拌均勻後,烘乾,經研磨後制得偏鎢酸銨-砷前驅體複合粉末;將此前驅體複合粉末置於箱式電阻爐中,在空氣氣氛下580~620℃焙燒,保溫2~4h,製備出黃色三氧化鎢粉末;再以黃色三氧化鎢粉末和炭黑混合物為反應物,其中炭黑與三氧化鎢品質比為0.20:1~0.22:1,並在氬氣條件下進行碳化反應,碳化溫度1380~1420℃,碳化時間1~3h,製備超細碳化鎢粉末。本發明工藝簡單,生產成本低廉,適合工廠批量生產超細碳化鎢粉末,製備出的碳化鎢粉化合碳含量高、細微性分佈均勻且分散性好,其粒徑為200~300 nm。
一種偏鎢酸銨的生產方法 專利號:CN103318962A
本發明涉及一種偏鎢酸銨的生產方法。以市售零級仲鎢酸銨(APT)為原料,經熱裂解步驟、制漿轉化、蒸發濃縮、噴霧乾燥等步驟制得空心球狀偏鎢酸銨產品。該發明由於通過在三段式回轉爐設備中進行熱裂解APT並嚴格控制熱裂解的焙燒溫度、焙燒時間和焙燒次數等指令引數,檢測熱裂解產物的純度和失重率等工藝指標,控制總的焙燒熱失重率在6.0-8.0%,從而有效地提高了熱裂解的轉化率和裂解產物純度,較好地解決了裂解焙燒過程中的“欠燒”和“過燒”、轉化率低等問題,實現了熱裂解法生產偏鎢酸銨的工業化,轉化率達97%以上。該方法產品純度高、溶解性好、工藝流程短、轉化率高、生產成本低、雜質含量低,產品形貌為空心球狀,符合碳化鎢及其他鎢系列催化劑對前驅體形貌的要求。
一種偏鎢酸銨的製備方法 專利號:CN101618893
一種以仲鎢酸銨為原料製備偏鎢酸銨的方法,以仲鎢酸銨為原料,經過浸出步驟和濃縮步驟得到偏鎢酸銨產品,其特徵在於,對偏鎢酸銨原料直接實施浸出步驟;並且在濃縮步驟之後,通過噴霧乾燥步驟,而得到偏鎢酸銨產品。該方法進一步包括:濕仲鎢酸銨浸出、稀偏鎢酸銨溶液轉化為濃偏鎢酸溶液、和濃偏鎢酸銨溶液噴霧乾燥三個步驟。與現有技術相比,本發明方法省略了焙燒過程,不必用回轉爐設備,減少固定投資,降低了生產成本。本方法製備的偏鎢酸銨產品流動性好,溶解性好,純度高,克服了現有技術偏鎢酸銨產品溶解度低的不足。
一種偏鎢酸銨的製備方法 專利號:CN101928039A
本發明提供了一種利用膜技術以仲鎢酸銨為原料製備高純偏鎢酸銨的方法,其對偏鎢酸銨原料直接實施酸溶解步驟;並且在納濾膜除鹽和濃縮步驟之後,通過蒸發結晶乾燥步驟,而得到偏鎢酸銨產品。與現有技術相比,本發明方法省略了焙燒過程,不必用回轉爐設備,減少固定投資,降低了生產成本,同時該方法可以去除仲鎢酸銨與酸反應後生成的偏鎢酸銨產品中的硝酸銨雜質,從而大大提高了產品品質,減少了利用多次陳化,通過吸濾器自然過濾的方法來獲得純偏鎢酸銨收率低的缺點,提高了產品回收率。本方法製備的偏鎢酸銨產品流動性好,溶解性好,純度高,回收率高,克服了現有技術偏鎢酸銨產品溶解度低、產品品質低和收率低的不足。
一種片狀納米偏鎢酸銨及其應用 專利號:CN101698511
本發明公開了一種片狀納米偏鎢酸銨及其應用,所述的片狀納米偏鎢酸銨通過如下方法製備:先配製5~50wt%的偏鎢酸銨水溶液,冷凍得到塊狀固體,將塊狀固體移至冷凍乾燥設備中,通過靜置預處理使塊狀固體的溫度穩定在-55~-20℃,然後在10~50Pa真空度下以1~2℃/h的速度從該溫度下限升溫到25~50℃,即得到乾燥的片狀納米偏鎢酸銨。所述的片狀納米偏鎢酸銨可應用於製備片狀納米碳化鎢。本發明所述的片狀納米偏鎢酸銨片狀顆粒可控,製備過程操作簡單,其制得的片狀納米碳化鎢孔徑分佈均一,在金屬的負載上表現出了非常好的性能。
一種球狀偏鎢酸銨微粒的製備方法 專利號:CN1986425
本發明涉及一種球狀偏鎢酸銨微粒的製備方法。首先將偏鎢酸銨配製成2.5~50wt%的水溶液,加入表面活性劑,並超聲振盪20~50min,再導入噴霧乾燥器中,然後控制熱空氣噴嘴的入口溫度100~250℃,尾氣出口處溫度60~130℃進行噴霧乾燥,即得所述的球狀偏鎢酸銨微粒。本發明充分利用超聲波技術和噴霧乾燥技術的優點,將兩者有機的結合起來,同時噴霧乾燥製備工藝關聯偏鎢酸銨微球的結構和形貌,並實現對微球結構和細微性的控制,再者充分利用了表面活性劑的優點,顯著降低溶液中微粒的表面張力,防止粒子團聚和限制粒子的生長,達到減小偏鎢酸銨微球細微性的目的。
連續電解制取偏鎢酸銨工藝 專利號:CN85103826
本發明涉及由鎢酸銨電解制取偏鎢酸銨工藝。電解槽由陽離子交換膜將其分隔為陽極室和陰極室。陽極室中盛有偏鎢酸銨溶液。電解時,由鎢酸銨溶液與所說的偏鎢酸銨溶液混合配製而成的清澈混合料液不間斷地加入陽極室,同時由陽極室連續產生偏鎢酸銨溶液。後者中的一部分作為產物用於制取固體偏鎢酸銨,其餘部分作為迴圈陽極液與鎢酸銨溶液混合配製成所說的混合料液,加入陽極室。本發明實現了連續電解制取偏鎢酸銨工藝。
一種砷摻雜仲鎢酸銨或偏鎢酸銨製備納米鎢粉的方法 專利號:CN103978224A
一種砷摻雜仲鎢酸銨或偏鎢酸銨製備納米鎢粉的方法,將仲鎢酸銨或偏鎢酸銨加入到單質砷的硝酸溶液中,原料中砷的含量為0.1~5wt%;攪拌均勻後,烘乾,經研磨後制得砷摻雜前驅體複合粉末;將砷摻雜前驅體複合粉末置於箱式電阻爐中,在空氣氣氛下580~620℃焙燒,保溫2~3h,製備出黃色三氧化鎢粉末;將黃色三氧化鎢粉末放入管式氣氛爐中,氫氣下還原,5℃/min升溫,還原溫度780~820℃,保溫3~4h,製備出納米鎢粉。本發明工藝簡單,生產成本低廉,適合工廠批量生產納米鎢粉,製備出的鎢粉分散性好且細微性分佈均勻,其粒徑為20~150nm。
用偏鎢酸銨和仲鎢酸銨製備高壓坯強度鎢粉的方法 專利號:CN101318223
本發明涉及用偏鎢酸銨(AMT)和仲鎢酸銨(APT)為原料,按照一定比例混合後直接氫還原,或者將偏鎢酸銨和仲鎢酸銨直接一步氫還原後按照一定比例混合來製備高壓坯強度鎢粉的方法,該方法所生產的鎢粉可以在不需要添加任何成型劑的情況下直接成形為強度高的壓坯,壓坯的橫向斷裂強度達到2.8~4.0MPa。採用該方法製備的鎢粉可廣泛應用於大製品鎢以及鎢合金的製備。
一種偏鎢酸溶液的製備方法 專利號:CN1215026
本發明公開了一種偏鎢酸溶液的製備方法,本方法採用仲鎢酸銨為原料,在270~350℃下離解後生成偏鎢酸銨,將偏鎢酸銨溶于去離子水,攪拌過濾後在60~90℃溫度下陳化4~24小時,再過濾後將濾液用陽離子樹脂進行交換從而制得偏鎢酸溶液。該方法工藝簡單,成本低,產量高,產品品質好,對環境污染小。