高純偏鎢酸銨晶體的製備

在石油加工工業蓬勃發展的推動下，鎢系催化劑的研究與發展已獲得了普遍重視。這種催化劑的活性成分-三氧化鎢，用作催化劑載體，如球狀的矽，鋁氧化物經由偏鎢酸銨 （AMT） 浸漬和熱解而成，這是近年來推動AMT發展的直接動力。

納濾技術是從反滲透技術中分離出來的一種膜分離技術，是超低壓反滲透技術的延續和發展分支。現在，納濾技術已經從反滲透技術中分離出來，成為介於超濾和反滲透技術之間的獨立分離技術，已被廣泛應用於海水淡化、超純水製造、食品工業、環境保護等諸多領域。

中和-納濾-結晶集成過程製備高純偏鎢酸銨由以下三個連續的環節組成：
1）酸中和製備AMT混合溶液；將稀硝酸加入仲鎢酸銨(簡稱APT)溶液中，在適當的酸度、溫度等反應條件下，仲鎢酸銨逐步轉化為偏鎢酸銨。
2）AMT 混合溶液的納濾；將偏鎢酸銨溶液通過納濾膜裝置，經過濃縮、洗滌工藝，得到純的偏鎢酸銨溶液。
3）納濾過後的AMT溶液蒸發與結晶。

生產過程中注意事項：
1)在硝酸中和法生產偏鎢酸銨中，選用合適品質的仲鎢酸銨作為原料，溶解轉化過程中溫度可控制在80e~95e。固液比可為1B4~5。採用3mol/L的硝酸濃度，攪拌速度300~500rpm，緩慢加入HNO₃，pH值在210~215範圍內，在燒杯中加擋板。在生產過程中有不溶物出現時，必須預先濾去，最後要防止APT溶解後生成假的偏鎢酸銨。
2)在納濾濃縮AMT溶液過程中，注意緩慢加壓，要控制膜管的溫度，以免損壞泵及膜管。濃度、壓力是關鍵的工藝參數。濃度不能太高，否則會影響截留率，採取適當的膜壓力，避免膜管內帶氣。本試驗控制工藝條件為料液溫度28e~33e，膜壓力在115~210MPa條件下納濾。
3)隨著濃縮倍數的不斷增大,納濾對鎢的截留率沒有影響，即R基本保持100%，而膜的通量卻不斷降低。洗滌過程洗水加入量可以通過產品中雜質含量的要求來確定。

中和-納濾耦合過程是一種有前途的生產高純偏鎢酸銨晶體的方法。它不僅可得到高濃度的偏鎢酸銨溶液，為後面的結晶工藝減少成本，而且其中偏鎢酸銨雜質含量較少，保證製備得到高純度的偏鎢酸銨。