偏鎢酸銨製備方法

熱分解法
熱分解法以仲鎢酸銨（APT）為原料製備偏鎢酸銨：將仲鎢酸銨和少量檸檬酸催化劑充分混合後，放入遠紅外回轉爐中，控制熱分解溫度200～280℃，分解1 h左右。此時除去一些氨和水，仲鎢酸銨的失重率為5%～6%。熱分解後的產物立即成漿，補加適量氨水，調Ph值在3～4，於90℃下煮解漿液。經蒸發濃縮到偏鎢酸銨含量為50%時可作液體產品出售，當蒸發濃縮到原體積20%時結晶、過濾分離、造粒得產品。也可將蒸發濃縮液採用噴霧乾燥制得產品。如將45%～50%偏鎢酸銨通過高速離心轉盤噴霧乾燥器，進口熱空氣溫度250～300℃，出塔口溫度90～95℃，得到的產品為球形晶體，細微性為200目占95%，含游離水<1.5%。

中和法
中和法以仲偏鎢酸銨和硝酸為原料置備偏鎢酸銨：將仲偏鎢酸銨加入去離子水和檸檬酸銨配成含WO312%～30%濃度的料漿。按仲鎢酸銨：硝酸=1：20加入3%～5%的稀硝酸到仲鎢酸銨料漿中，控制固液比1：(3～4)，Ph值2～4，加熱溶解，使溶液相對密度達1.18～1.20，加熱至80～90℃，恒溫恒體積控制Ph值，攪拌反應4h，陳化幾小時，清液濃縮至WO3含量在50%左右，過濾除去不溶物，清液繼續濃縮、冷卻結晶、至80℃乾燥制得。

溶劑萃取法
溶劑萃取法將鎢酸銨溶液用有機萃取劑磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)與煤油溶劑組成有機相，萃取鎢酸銨中的銨離子，使Ph值降至2～4，經煮解生成偏鎢酸銨溶液。濃縮結晶、過濾分離、乾燥制得產品。

鎢酸法
鎢酸法將鎢酸用氨水溶解，加入盛有煮沸的去離子水中，在攪拌下加熱逐氨，使Ph=8，在溶液沸騰情況下加入醋酸，然後用稀硝酸調Ph值2～4，繼續加熱濃縮至相對密度為1.5～2時，停止加熱，冷卻過濾。濾液加乙醇充分攪拌，沉降後過濾，晶體於80℃烘乾、粉碎即得產品。

離子交換法
離子交換法以仲鎢酸銨為原料，用離子交換法製備偏鎢酸銨：在130～140℃加熱仲鎢酸銨1～8 h，將生成物調成漿狀物，於80～100℃煮沸2～6 h，生成偏鎢酸銨溶液。再經濃縮結晶，過濾分離、乾燥得產品。其電滲析法以鎢酸銨或仲鎢酸銨為原料經電滲析置備偏鎢酸銨：將仲鎢酸銨加入到陽極室，當電流通過時，銨離子通過陰離子交換膜進人陰極室，陽極室偏鎢酸銨濃度增加。最後從陰極室放出偏鎢酸銨溶液，按上述方法處理制得偏鎢酸銨。